高錳酸鹽指數是地表水、生活飲用水和生活污水監測的重要指標,反映的是水體受有機物和還原性無(wú)機物污染程度,同時(shí)也是一個(gè)相對的條件性指標。但在水質(zhì)常規監測分析過(guò)程中,它是較難測得準確的項目之一。因此,在測定時(shí)必須嚴格遵守操作規定,使監測結果具有準確性、可比性。在實(shí)際工作中,通過(guò)對已知濃度的環(huán)境標準樣品進(jìn)行測定,發(fā)現影響高錳酸鹽指數準確性的重要因素有:水浴加熱時(shí)間、滴定時(shí)間、空白值(蒸鎦水存放時(shí)間)、高錳酸鉀溶液濃度、樣品酸度等。
1.水浴加熱的時(shí)間影響
高錳酸鹽指數測定值隨水浴加熱時(shí)間的延長(cháng)而增大,在(30±2)min 的范圍內符合不確定度的要求,加熱時(shí)間30min 的測定最接近真值。因此在日常監測時(shí),應盡量使加熱時(shí)間統一為30min,這樣可以提高數據的準確度。
2.滴定時(shí)間的影響
從沸水浴中取出錐形瓶時(shí)的溫度可達93℃,但加入草酸鈉溫度下降了16℃;滴定過(guò)程只用了1min, 溫度卻又下降了11℃,達到66℃。與反應溫度下限只差6℃;滴定結束后在放置3min,溫度降至60℃。由此可見(jiàn),滴定過(guò)程必須自加熱結束起快速進(jìn)行,爭取在3min 內結束滴定,不能超過(guò)6 min。
3.蒸餾水空白值的影響
標樣測定值隨著(zhù)空白值的增大而增大,當空白值為0.60 mg/ L (即蒸餾水存放時(shí)間為5 天)時(shí),測定結果已接近不確定度的上限,而空白值超過(guò)0.85 mg/ L (即蒸餾水存放時(shí)間超過(guò)10 天)時(shí),測定結果已超出不確定度的上限。因此,在測定高錳酸鹽指數時(shí),不要使用存放時(shí)間超過(guò)5 天的蒸餾水,最好取用新鮮蒸餾水,這樣就可以減少空白值對測定結果的影響。
4.高錳酸鉀溶液濃度的影響
當K值較小即高錳酸鉀溶液濃度過(guò)低時(shí),空白消耗量偏大,使測定結果偏低;當K 值較大即高錳酸鉀溶液濃度大于0.0100 mol/L時(shí),空白消耗量為0 mL,空白實(shí)驗無(wú)法完成。所以在測定樣品前首先要將高錳酸鉀溶液濃度調至≤0.0100 mol/L,越接近理論值越好。
5.樣品酸度的影響
樣品酸度的影響高錳酸鹽指數測定是在酸性條件下(加硫酸,使pH<2), 用高錳酸鉀將樣品中的某些有機物及還原性物質(zhì)氧化。其化學(xué)反應式為:
只有當在一定的硫酸介質(zhì)中[H+]為0.5~1 mol/L時(shí),滴定終了時(shí)應為0.2~0.5 mol/L 左右,這時(shí)高錳酸鹽指數測定結果才接近真值。酸度過(guò)低,KMnO4 會(huì )部分被還原為MnO2 沉淀,酸度過(guò)高則會(huì )促進(jìn)H2C2O4 分解。
高錳酸鹽指數是地表水、水源水、生活污水中的重要監測項目,也是我國地表水污染程度評價(jià)的重要指標之一。結果表明,手動(dòng)操作測定該指標具有一定相對性,受操作員經(jīng)驗和自身認知判斷影響,樣品的保存、空白值、酸度、水浴的加熱時(shí)間、滴定過(guò)程、滴定溫度等因素一致性難以保證,這會(huì )造成數據可靠性與一致性較差。并且人工手動(dòng)操作時(shí),且每一步的操作過(guò)程耗時(shí)較長(cháng),對實(shí)驗員操作要求較高。
安杰科技APA-500全自動(dòng)高錳酸鹽指數分析儀適用于地表水、地下水、飲用水和環(huán)境水中的高錳酸鹽指數的自動(dòng)化分析檢測。相較于傳統的手工方法,安杰科技全自動(dòng)高錳酸鹽指數分析儀采用了全自動(dòng)控制方案,使測定的空白值、酸度、水浴的加熱時(shí)間、滴定過(guò)程、滴定溫度等因素一致性較高,檢測方法完全依循國標《GB 11892-89 水質(zhì) 高錳酸鹽指數的測定》。該儀器把高錳酸鹽測定過(guò)程中的試劑添加、水浴消解、顏色滴定和數據統計結合在儀器中,5分鐘就可以完成一個(gè)樣品的檢測,大大提升了檢測效率和準確性。該儀器還引入了微沸水浴、人眼模擬判定滴定終點(diǎn)、滴定溯源、異常環(huán)境優(yōu)化等設計,從而實(shí)現更少的工作帶來(lái)更多更準確的水質(zhì)分析數據,全自動(dòng)高錳酸鹽指數分析儀必將在水質(zhì)檢測與保護中發(fā)揮更大的作用,成為市場(chǎng)需求的主流技術(shù)和儀器設備。
APA-500全自動(dòng)高錳酸鹽指數分析儀