近日，市場(chǎng)監管發(fā)布2024年一季度食品安全監督抽檢公告：在完成的769478批次抽檢中，不合格項目占抽檢不合格樣品總量最多為農藥殘留超標，占抽檢不合格樣品總量46.45%。

氨基甲酸酯類(lèi)農藥因其選擇性好、高效而廣泛用于害蟲(chóng)控制，存在較大農殘超標的風(fēng)險，因此是農殘檢測中的重點(diǎn)關(guān)注對象。

依利特科技結合《NYT 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農藥多殘留的測定》方法及相關(guān)文獻中關(guān)于農殘測定的要求，建立氨基甲酸酯分析系統，提出了蔬果中氨基甲酸酯類(lèi)農藥殘留檢測解決方案。

樣品預處理

標準品處理：

準確稱(chēng)取 10.0mg（精確到 0.1mg）氨基甲酸酯標準品于 100mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成濃度為 100μg/mL 的標準儲備液， 于 4℃避光保存。標準系列可采用上述儲備液，用甲醇逐級稀釋。

樣品處理：

本方法應用 QuEChERS 技術(shù)對樣品進(jìn)行前處理，將水溶液中的固體樣品加鹽后經(jīng)過(guò)乙腈萃取，然后通過(guò)液固萃取去除乙腈中存在的大部分干擾物，最后進(jìn)行分析。

測試條件

色譜柱：Elite ACO 氨基甲酸酯類(lèi)專(zhuān)用柱（5μm，4.6×250mm)

流速：1.0mL/min

檢測器：熒光檢測器 FLD

熒光檢測器：激發(fā)波長(cháng)：330nm；發(fā)射波長(cháng)：465nm

進(jìn)樣量：10μL

柱溫： 42℃

表 1    梯度洗脫表

測試結果

圖1 氨基甲酸酯類(lèi)農藥10種標準品譜圖

1. 涕滅威亞砜Aldicarb sulfoxide； 2. 涕滅威砜Aldicarb sulfone ；3. 滅多威methomyl；4. 3-羥基克百威3-hydroxy carbofuran；5. 涕滅威Aldicarb； 6. 速滅威Metolcarb； 7. 克百威Carbofuran； 8. 甲萘威Carbaryl； 9. 異丙威Isoprocarb； 10. 仲丁威Fenobucarb

圖2 蘋(píng)果樣品加標色譜圖

線(xiàn)性范圍

10種氨基甲酸酯在0.05～10.0 mg/L（測試濃度）范圍內均達到0.9999線(xiàn)性相關(guān)系數，具有良好的線(xiàn)性相關(guān)性。

表2 氨基甲酸酯類(lèi)農藥線(xiàn)性相關(guān)性

進(jìn)樣重復性

連續進(jìn)樣7次，譜圖及RSD結果均顯示進(jìn)樣重現性非常好：

圖3 10種氨基甲酸酯連續進(jìn)樣疊加譜圖

表3 標準品連續進(jìn)樣7次重復性數據

方法回收率

實(shí)際樣品（蘋(píng)果基質(zhì)）中的10中氨基甲酸酯類(lèi)農殘回收率均在84.15% ~ 100.37%之間，RSD值均小于4.35%，充分說(shuō)明該方法結果準確，穩定可靠。

表4 蘋(píng)果樣品加標回收率